REATTIVI IMPIEGATI

Reattivo di Nessler. Già pronto in commercio.

Cloruro d’ammonio: NH₄Cl.

SOLUZIONI DI RIFERIMENTO

Si preparano 250 ml di una soluzione contenente 150 mg/l di ione ammonio, pesando NH₄Cl e sciogliendolo in acqua distillata. Si diluisce 50 volte tale soluzione (es.: 20 ml a 1000) ottenendo una concentrazione di 3 mg/l di ione ammonio.

In una serie di matracci da 100, utilizzando una buretta, si pongono rispettivamente:

0 (bianco) - 10 – 20 – 30 – 40 – 50 – 60 – 70 – 80 – 90 – 100 ml di tale soluzione e si  porta a volume.  (Calcolare le concentrazioni in mg/l di NH₄⁺  in ogni matraccio e riportarle in una tabella).

Si prelevano 20 ml da ogni matraccio e si pongono in una provetta. Si aggiungono 2 ml di reattivo di Nessler, si attendono 5’ e si misura l'assorbanza al colorimetro alla lunghezza d’onda di 420 nm contro il bianco, completando la tabella Assorbanza/Concentrazione.

Si costruisce la curva di taratura Assorbanza/Concentrazione in mg/l di NH₄⁺.

ANALISI DEI CAMPIONI

1. Soluzione incognita di prova. Se necessario, portare a volume con acqua distillata il matraccio contenente la soluzione di prova. Diluire opportunamente l’acqua in esame in modo da ottenere un colore comparabile con le soluzioni di riferimento. Prelevare 20 ml in una provetta e aggiungere 2 ml di reattivo di Nessler. Attendere 5’ e determinare la concentrazione per confronto ottico con la serie di soluzioni di riferimento o misurare l’assorbanza a 420 nm al colorimetro contro un bianco formato dagli stessi reattivi in acqua distillata, ricavando poi la concentrazione dalla curva di taratura e tenendo conto delle eventuali diluizioni.  Se la soluzione si intorbida occorre prima distillare una parte di acqua e sul distillato si effettuano le misure oppure a 100 ml dell’acqua in esame si aggiungono 1 ml di ZnSO4.7H2O (50g/500 ml) e 1,5 ml NaOH 24% (6 N).  Si lascia a riposo 2 minuti  e poi si centrifuga per 3 minuti. A 20 ml del liquido limpido si aggiungono i reattivi e si eseguono le misure come visto in precedenza, tenendo sempre conto delle diluizioni.

2. Acque potabili. In una provetta si introducono 20 ml dell’acqua in esame e si aggiungono 2 ml di reattivo di Nessler. Si attendono 5’ e si determina la concentrazione per confronto ottico con la serie di soluzioni di riferimento a concentrazione nota o si misura l’assorbanza a 420 nm al colorimetro contro  un bianco formato dagli stessi reattivi in acqua distillata, ricavando poi la concentrazione dalla curva di taratura. Se la soluzione si intorbida occorre procedere come visto in precedenza.

3. Acque di scarico. In questo caso si diluisce opportunamente l’acqua in esame, fino ad ottenere un colore comparabile con le soluzioni di riferimento. Per il primo tentativo si possono impiegare, ad esempio, 2 ml di acqua in esame e 18 di acqua distillata, corrispondente a 10 diluizioni.  Si procede poi come visto in precedenza, tenendo sempre conto delle diluizioni.

C L O R U R I

REATTIVI IMPIEGATI
Cloruro di sodio: NaCl

Acido nitrico (HNO₃) diluito 1:1

Mercurio solfocianuro (Hg(SCN)₂ ) saturo e caldo in acqua (solub. in H₂O/25°C 0,7 g/l)

Ferro perclorato (Fe(ClO₄)₃ ) 8%  ( 8 g in 100 ml di H₂O  + 7,5 cc di HNO₃  conc.)

SOLUZIONI DI RIFERIMENTO

Si prepara un litro di una soluzione contenente 50 mg/l di ione cloruro,  pesando NaCl e sciogliendolo in acqua distillata.

In una serie di matracci da 100, usando una buretta, si pongono rispettivamente:

 0 (bianco) - 10  -  20  -  30  -  40  -  50  -  60  -  70  -  80  -  90  -  100  ml di tale soluzione e si porta a volume. (Calcolare le concentrazioni in mg/l di Cl  in ogni matraccio e riportarle in una tabella).

Si prelevano, con una pipetta o una buretta,  10 ml da ogni matraccio e si pongono in una provetta. Si aggiungono 2 gocce di HNO₃ diluito 1:1, 2 ml di Hg(SCN)₂ saturo e caldo in acqua. Dopo 5’ si aggiungono ancora 2 ml di Fe(ClO₄)₃ all’8%.  Trascorsi 5’ si misura al colorimetro alla lunghezza d'onda di 455 nm contro il bianco, completando la tabella Assorbanza/Concentrazione.

Si costruisce la curva di taratura Assorbanza/Concentrazione in mg/l di Cl.

ANALISI DEI CAMPIONI

1.      Soluzione incognita di prova. Se necessario, portare a volume con acqua distillata il matraccio contenente la soluzione di prova. Diluire opportunamente l’acqua in esame in modo da ottenere un colore comparabile con le soluzioni di riferimento. Prelevare 10 ml e porli in una provetta. Aggiungere i reattivi e dopo 5’ misurare l'assorbanza al colorimetro a 455 nm, contro un bianco formato dagli stessi reattivi in acqua distillata, ricavando poi la concentrazione dalla curva di taratura e tenendo conto delle eventuali diluizioni.

2.      Acque potabili. In una provetta introdurre 10 ml dell’acqua in esame e si aggiungere i reattivi utilizzati per la preparazione delle soluzioni di riferimento. Attendere  5’ e misurare l'assorbanza a 455 nm al colorimetro contro un bianco formato dagli stessi reattivi in acqua distillata, ricavando poi la concentrazione dalla curva di taratura e tenendo conto delle eventuali diluizioni.

3.      Acque di scarico. In questo caso si diluisce opportunamente l’acqua in esame, fino ad ottenere un colore comparabile con le soluzioni di riferimento. Per il primo tentativo si possono impiegare, ad esempio, 1 ml di acqua in esame e 9 di acqua distillata, corrispondenti a 10 diluizioni. Si procede poi come visto in precedenza, tenendo conto delle eventuali diluizioni.

N I T R A T I

REATTIVI IMPIEGATI

Potassio nitrato: KNO₃.

SOLUZIONI DI RIFERIMENTO

Si preparano 500 ml di una soluzione contenente 50 mg/l di azoto pesando KNO₃  e sciogliendolo in acqua distillata. Si diluisce 5 volte tale soluzione, ottenendo una concentrazione di 10 mg/ l di N.

In una serie di matracci da 100, utilizzando una buretta, si pongono rispettivamente:

0 (bianco) - 5 - 10 – 15 - 20 – 25 - 30 – 35 - 40 ml di tale soluzione e si porta a volume. (Calcolare le concentrazioni in mg/l di N in ogni matraccio e riportarle in una tabella).

Si trasferisce un’aliquota di ogni soluzione in una cuvetta di quarzo e si misura l'assorbanza al colorimetro alla lunghezza d'onda di  220 nm contro il bianco,  costituito da acqua distillata, completando la tabella Assorbanza/Concentrazione.

Si costruisce la curva di taratura Assorbanza/Concentrazione in mg/l di N.

ANALISI DEI CAMPIONI

1.        Soluzione incognita di prova. Se necessario, portare a volume con acqua distillata il matraccio contenente la soluzione di prova. Diluire opportunamente l’acqua in esame in modo da ottenere una concentrazione comparabile con le soluzioni di riferimento. Trasferire un’aliquota in una cuvetta di quarzo e misurare l'assorbanza al colorimetro a 220 nm contro un bianco costituito da acqua distillata,  ricavando poi la concentrazione dalla curva di taratura e tenendo conto delle eventuali diluizioni.

2.        Acque potabili. Trasferire un’aliquota dell’acqua da analizzare in una cuvetta di quarzo e misurare l'assorbanza al colorimetro a 220 nm contro un bianco costituito da acqua distillata, ricavando poi la concentrazione dalla curva di taratura.

Acque di scarico. In questo caso si diluisce opportunamente l’acqua in esame, fino ad ottenere una concentrazione comparabile con le soluzioni di riferimento. Per il primo tentativo si possono impiegare, ad esempio, 2 ml di acqua in esame e 18 di acqua distillata, corrispondenti a 10 diluizioni. Si procede poi come visto in precedenza, tenendo conto delle eventuali diluizioni.

N I T R I T I

REATTIVI IMPIEGATI

Reattivo di Griess. Già pronto in commercio.

Nitrito di sodio: NaNO₂.

SOLUZIONI DI RIFERIMENTO

Si preparano 250 ml di una soluzione contenente 100 mg/l di azoto, pesando NaNO₂ e sciogliendolo in acqua distillata. Si diluisce 1000 volte (ad es. in due passaggi: 10 ml a 100 e 10 ml a 1000), ottenendo una soluzione 0,1 mg/ l di N.

In una serie di matracci da 100, utilizzando una buretta, si pongono rispettivamente:

0 (bianco) - 10 – 20 – 30 – 40 – 50 – 60 – 70 – 80 – 90 – 100 ml di tale soluzione e si porta a volume. (Calcolare le concentrazioni in mg/l di N in ogni matraccio e riportarle in una tabella).

Si prelevano 20 ml da ogni matraccio e si pongono in una provetta. Si aggiunge 1 ml di reattivo di Griess in ogni provetta, si attendono 30’ e si misura l'assorbanza al colorimetro alla lunghezza d'onda di  520 nm contro il bianco, completando la tabella Assorbanza/Concentrazione.

Si costruisce la curva di taratura Assorbanza/Concentrazione in mg/l di N.

ANALISI DEI CAMPIONI

1.      Soluzione incognita di prova. Se necessario, portare a volume con acqua distillata il matraccio contenente la soluzione di prova. Diluire opportunamente l’acqua in esame in modo da ottenere un colore comparabile con le soluzioni di riferimento. Prelevare 20 ml da ogni matraccio e porli in una provetta. Aggiungere 1 ml di reattivo di Griess. Attendere 30’ e determinare la concentrazione per confronto ottico con la serie di soluzioni di riferimento o misurare l'assorbanza a 520 nm al colorimetro contro un bianco, formato dagli stessi reattivi in acqua distillata, ricavando poi la concentrazione dalla curva di taratura e tenendo conto delle eventuali diluizioni.

2.      Acque potabili. In una provetta si introducono 20 ml dell’acqua in esame e si aggiunge 1 ml di reattivo di Griess. Si attendono 30’ e si determina la concentrazione per confronto ottico con la serie di soluzioni di riferimento a concentrazione nota o si misura l'assorbanza a 520 nm al colorimetro contro un bianco, formato dagli stessi reattivi in acqua distillata, ricavando poi la concentrazione dalla curva di taratura e tenendo conto delle eventuali diluizioni.

Acque di scarico. In questo caso si diluisce opportunamente l’acqua in esame, fino ad ottenere un colore comparabile con le soluzioni di riferimento. Per il primo tentativo si possono impiegare, ad esempio, 2 ml di acqua in esame e 18 di acqua distillata, corrispondente a 10 diluizioni. Si procede poi come visto in precedenza, tenendo conto delle eventuali diluizioni.

F E R R O

REATTIVI IMPIEGATI

Acido clorodrico (HCl) diluito 1:1.

Solfocianato di potassio in soluzione al 25%: si sciolgono 50 g di KSCN in acqua distillata esente da ferro e si porta a volume a 200 ml.

Acqua ossigenata a 12 volumi.

Etere etilico.

Solfato ferrico ammonico.

SOLUZIONI DI RIFERIMENTO

Si prepara una soluzione contenente 2 mg/l di Fe, pesando solfato ferrico ammonico (NH₄Fe(SO₄) ₂.12H₂O), aggiungendo 20 ml di HCl 1:1 e portando a volume a 1000 ml. Si prelevano 20 ml di tale soluzione e si diluiscono a 1000 ml. Quest’ultima soluzione contiene 2 mg/l di Fe.

In una serie di matracci da 100, utilizzando una buretta, si pongono rispettivamente:

0 (bianco) - 10 – 15 – 20 – 30 – 40– 50 – 60 ml di tale soluzione e si porta a volume. (Calcolare le concentrazioni in mg/l di Fe e riportarle in una tabella).

Si prelevano 10 ml da ogni matraccio e si versano in una provetta con tappo, dove sono già stati posti 1 ml di HCl diluito e 1 ml di KSCN al 25%; si aggiungono  2 gocce di H₂O₂   a 12 volumi per ossidare il ferro da bivalente a trivalente e 5 ml di etere etilico. Si tappa, si agita e si lascia a riposo fino a separazione delle fasi. Si preleva quindi la fase eterea superiore con una pipetta Pasteur e si misura l’assorbanza al colorimetro alla lunghezza d'onda di 520 nm contro il bianco, completando la tabella Assorbanza/Concentrazione.

Si costruisce la curva di taratura Assorbanza/Concentrazione in mg/l di Fe.

Non usando l’H₂O₂ si può determinare il solo ferro trivalente presente.

ANALISI DEI CAMPIONI

1.      Soluzione incognita di prova. Se necessario, si porta a volume con acqua distillata il matraccio contenente la soluzione incognita di prova. Si diluisce opportunamente l’acqua in esame in modo da ottenere un colore comparabile con le soluzioni di riferimento. Si pongono in una provetta con tappo 1 ml di HCl diluito 1:1 e 1 ml di KSCN al 25%; si aggiungono 10 ml della soluzione incognita di prova, due gocce di H₂O₂  a 12 volumi e 5 ml di etere etilico. Si tappa, si agita e si lascia a riposo fino a separazione delle fasi. Si preleva quindi la fase eterea superiore con una pipetta Pasteur e si misura l’assorbanza al colorimetro a 520 nm, contro un bianco formato dagli stessi reattivi in acqua distillata, ricavando poi la concentrazione dalla curva di taratura e tenendo conto delle eventuali diluizioni.

2.      Acque potabili. In una provetta con tappo si introducono 1 ml di HCl diluito 1:1 e 1 ml di KSCN al 25%; si aggiungono 10 ml dell’acqua in esame, due gocce di H₂O₂  a 12 volumi e 5 ml di etere etilico. Si tappa, si agita e si lascia a riposo fino a separazione delle fasi. Si preleva quindi la fase eterea superiore con una pipetta Pasteur e si misura l’assorbanza a 520 nm, contro un bianco formato dagli stessi reattivi in acqua distillata, ricavando poi la concentrazione dalla curva di taratura.

3.      Acque di scarico. In questo caso si diluisce opportunamente l'acqua in esame, fino ad ottenere un colore comparabile con le soluzioni di riferimento. Per il primo tentativo si possono impiegare 1 ml di acqua in esame e 9 di acqua distillata, corrispondenti a 10 diluizioni. Si procede poi come visto in precedenza, tenendo sempre conto delle diluizioni.

SODIO

Si determina con la tecnica della fotometria di fiamma in emissione.

Si preparano una o più soluzioni standard dell'elemento che si deve determinare (in questo caso lo ione Na⁺⁾. Con una soluzione a concentrazione nulla si controlla lo zero dello strumento. Con la soluzione a massima concentrazione si imposta il valore del fondoscala. Si effettuano poi le misure dei campioni da analizzare. La concentrazione del sodio si ottiene facendo la proporzione tra il valore del fondoscala e la relativa concentrazione e il valore letto sullo strumento.

RESIDUO A 180°C

Si evaporano, su un fornello elettrico, 100 ml dell'acqua in esame in una capsula di porcellana, preventivamente pesata.

Quando il liquido si è ridotto a pochi ml si introduce la capsula in stufa a 100°C, e quando è a secco si innalza la temperatura a 180°C.

Dopo 15' si estrae la capsula, la si lascia raffreddare in essiccatore e la si pesa rapidamente.

Moltiplicando la differenza di peso per 10 si ottengono i mg/l di residuo.

pH

Si misura al pHmetro, dopo aver tarato lo strumento con una soluzione tampone a pH 7.

CONDUCIBILITA'

Si misura al conducimetro, dopo aver tarato lo strumento con una soluzione standard. L’unità di misura è il micronSiemens\ cm  [μS\cm]

DUREZZA TOTALE

Per durezza di un'acqua si intende il suo contenuto complessivo di ioni calcio e magnesio. Si determina attraverso una titolazione complessometrica con EDTA e nero eriocromo come indicatore. Quando gli ioni calcio e magnesio sono stati complessati completamente,  la prima goccia in eccesso di titolante fa cambiare colore all'indicatore.

REATTIVI IMPIEGATI

1. TITOLANTE. Soluzione 0,01 M di EDTA bisodico (acido etilendiamminotetraacetico bisodico). Esistono in commercio soluzioni già pronte all'uso, oppure si prepara pesando esattamente 3,7224 g di EDTA bisodico (P.M. = 372,24), sciogliendolo in acqua deionizzata  e portando la soluzione a volume a 1 litro in un matraccio tarato. Ciascuna molecola si EDTA bisodico  forma una molecola di complesso per cui il numero di moli è uguale al numero di equivalenti (e/m = 1). In questo caso la normalità è quindi uguale alla molarità (N = M).

2.      INDICATORE. Nero Eriocromo T. Si utilizza in polvere, eventualmente miscelato in proporzione 1:100 con cloruro di sodio per diluirlo.

3.      SOLUZIONE TAMPONE a pH = 10. Sciogliere 54 g di cloruro di ammonio  in acqua deionizzata , aggiungere 350 ml di ammoniaca concentrata e portare il tutto a volume di 1 litro in un matraccio tarato con acqua deionizzata.

MODALITA' OPERATIVE

Si prelevano esattamente 100 ml dell'acqua in esame e si introducono in una beuta da 250 ml per la titolazione. Si aggiungono circa 5 ml di soluzione tampone e una piccola quantità di indicatore in modo che la soluzione assuma un colore rosa pallido.

Si riempie e si azzera una buretta con la soluzione di EDTA bisodico e si esegue la titolazione fino al viraggio di colore dal rosa all'azzurro. Durante la titolazione la beuta viene tenuta in agitazione continua, o mediante agitatore magnetico, o manualmente. La prova viene eventualmente ripetuta fino ad avere un risultato costante.

ESPRESSIONE DEI RISULTATI

Come in tutte le titolazioni risulta che gli equivalenti di soluzione titolata sono uguali agli equivalenti di soluzione titolante.

Equivalenti sol. titolata  =  Equivalenti sol. titolante

g /  P.E.  =  V (litri)  •  N

Da cui:       g  =  V (litri) • N • P.E.

e :           mg  =  V (ml) • N • P.E.

Applicando questa formula al nostro caso i mg di CaCO₃  presenti nei 100 ml di acqua utilizzati per l'analisi risultano:

CaCO₃  (mg /100 ml)  =  V  • N • P.E.

V = ml di soluzione di EDTA bisodico (titolante)

N = normalità della soluzione di EDTA bisodico (titolante)

P.E. = peso equivalente di CaCO₃  = P.M. = 100

La durezza si esprime normalmente in gradi francesi che corrispondono ai mg di CaCO₃  presenti in 100 ml di acqua.

Dato che:    N (EDTA) •  P.E. (CaCO₃)  =  0,01 • 100  =  1

Risulta che: